Boş jelatin kapsüller jelatinden yapılır ve yardımcı maddelerle birlikte kapsüllerde kullanılır.

Geri çekilebilir bir kapak ve gövdeden oluşan silindirik, sert, elastik boş farmasötik kapsülü tanımlar. Kapsülün yüzeyi temiz, pürüzsüz, homojen renkte, kokusuz, düzgünce kesilmiş ve şekil verildiğinde deforme olmamış olmalıdır. Berrak (her ikisi de güneş kremi olmadan), yarı saydam (her ikisi de güneş kremi ile) veya opak (her ikisi de güneş kremi ile) olabilir.

Tanımlama (1) 0,25 g 50 ml suda eritin, ısıtın, soğutun ve iyice çalkalayın. Topaklı bir çökelti oluşturmak için 5 ml çözeltiye birkaç damla potasyum dikromat TS ve seyreltik hidroklorik asit (4:1) karışımı ekleyin.

(2) Test (1)'de elde edilen tanımlama solüsyonundan 1 ml alın, 50 ml su ekleyin ve karıştırdıktan sonra birkaç damla tanik asit TS ekleyin. opalesans üretir.

(3) 0,3 g'ı bir test tüpüne alın, uygun miktarda sodalime ekleyin ve ısıtın. Ortaya çıkan gaz nemli kırmızıyı açık maviye çevirir.

Yoğun 10 kapsül alın, şişenin kapağına ve ucuna başparmağınız ve işaret parmağınızla hafifçe bastırın ve yapışmadan, deforme olmadan veya kırılmadan açmak için çevirin. Şişeyi talk ile doldurun, kapsülleri yerine oturtun ve kilitleyin ve dolu her bir kapsülü 1 metre yükseklikten 2 cm kalınlığındaki tahta bir tahtaya bırakın. 1 kapsülden fazla olmayan toz sızıntısı veya hafif sızıntı yok. 1'den fazla kapsül başarısız olursa, test tekrarlanır ve diğer 10 tanesi gereksinimleri karşılar.

Gevreklik 50 kapsülü doymuş magnezyum nitrat solüsyonlu desikatördeki bir petri kabına koyun ve 25°C ± 1°C'de 24 saat bekletin. Cam tüpler (24 mm iç çap ve 200 mm uzunluk) içindeki tek tek kapsülleri çıkarın ve hemen dikey olarak bir tahta üzerine (20 mm kalınlığında) yerleştirin. Silindirik bir karşı ağırlığı (Teflondan yapılmış, 22 mm çapında, 20 ± 1 g ağırlığında) cam tüpün tepesinden kapsülün üzerine serbestçe bırakın. En fazla 5 kapsül kırılır.

Parçalanma Talk ile doldurulmuş ve parçalanma açısından test edilmiş 6 kapsül

(Ek XA). 6 kapsülün tamamı 10 dakika içinde parçalanmalıdır. 1 kapsül başarısız olursa, testi 6 kapsül daha ile tekrarlayın. Tüm kapsüller testi karşılamalıdır.

Sülfit (SO2 olarak) Uzun boyunlu yuvarlak dipli bir şişeye 5,0 g konur, 100 ml sıcak suda bekletilir ve şişmeye bırakılır. 2 ml fosforik asit ve 0,5 g sodyum bikarbonat ekleyin ve balonu hemen kondansatöre bağlayın. 15 ml 0,05 mol/L iyot solüsyonunu yüzey altında damıtın ve 50 ml distilat toplayın. Çözeltiyi suyla 100 ml'ye seyreltin. İyice karıştırın, buharlaşması için 50 ml'lik bir su banyosu alın, zamanla belirli bir hacimde su ekleyin ve sıvı neredeyse renksiz olana kadar buharlaştırmaya devam edin. Çözeltiyi suyla 40 ml'ye seyreltin ve sülfat limit testi yapın (Ek B). Üretilen herhangi bir opaklık, 3.75 ml potasyum sülfat standart çözeltisi (%0.01) kullanılan referans çözeltiden daha belirgin değildi.

Parabenler Doğru tartılmış 0,5 g'lık bir kapsülü 30 ml sıcak su ile bir ayırma hunisine yerleştirin, çözünmesi için çalkalayın ve soğutun. Tam olarak 50 ml eter ekleyin ve ayırmak için dikkatlice çalkalayın. A. 25 ml eter tabakasını bir buharlaştırma kabına doğru bir şekilde aktarın, eteri buharlaştırın, mobil faz ile 5 ml'lik bir balon jojeye aktarın, mobil faz ile işarete kadar seyreltin ve test edilecek çözeltiyi elde etmek için iyice karıştırın . 25 mg metil parahidroksibenzoat CRS, etil parahidroksibenzoat CRS, propil parahidroksibenzoat ve bütil parahidroksibenzoat CRS'yi doğru bir şekilde tartın ve bunları 250 ml'lik bir balon jojeye yerleştirin. Hacme seyreltin ve çalkalayın. 5 ml çözeltiyi 25 ml'lik ölçülü bir şişeye doğru bir şekilde aktarın, mobil faz ile hacme seyreltin ve referans çözelti olarak kullanmak üzere karıştırın. Mobil faz olarak paketlenmiş oktadesilsilan bağlı silika jel ve metanol ve 0,02 mol/L amonyum asetat (58:42) kullanarak yüksek performanslı sıvı kromatografisi (Ek VD) gerçekleştirin. Algılama dalga boyu 254 nm'dir ve teorik plaka sayısı, etil p-hidroksibenzoatın zirvesinden hesaplanan 1600'den az olmamalıdır. 10 µl test solüsyonunu ve referans solüsyonu sırasıyla kolona doğru bir şekilde enjekte edin ve kromatogramı kaydedin. Pik alanına göre metil p-hidroksibenzoat, etil p-hidroksibenzoat, propil p-hidroksibenzoat ve bütil p-hidroksibenzoat içeriği harici standart yöntemle hesaplandı. %05。 Metilparaben, etilparaben, propilparaben, butilparaben toplam miktarı %0,05'i geçmez. (Bu proje, paraben antibakteriyel maddeler eklenmiş ürünleri test eder).

Vinil klorür (bu ürün oksetan yöntemiyle sterilize edilmiştir). Kapsülleri parçalara ayırın, tam olarak 2,5 gram ağırlığında, bunları kapaklı bir erlen içine koyun, 25 ml n-heksan ekleyin ve gece boyunca ıslatın. Bir ayırıcıya aktarın, tam olarak 2 ml su ekleyin, çalkalayın ve ayrılmasını bekleyin. Su tabakasını test solüsyonu olarak alın. Belirli bir miktarda vinil klorürü doğru bir şekilde tartın, n-heksan içinde çözün ve mililitrede 22 mikrogram içeren bir çözelti yapmak için n-heksan ile seyreltin ve 2 ml vinil klorür çözeltisini 24 ml n- içeren bir ayırıcıya doğru bir şekilde aktarın heksan. -Heksan, ekstraksiyon için doğru bir şekilde 2 ml su ekleyin ve su tabakasını referans solüsyon olarak alın. 110°C'de tutulan %10 polietilen glikol ile doldurulmuş bir kılcal kolon kullanarak gaz kromatografisi (Ek VE) gerçekleştirin. Test solüsyonuyla elde edilen kromatogramda vinil klorürün neden olduğu herhangi bir pik alanı, referans solüsyonla elde edilen ana pikten (%0,0002) büyük değildir.

Oksan (bu öğe, oksan yöntemiyle sterilize edilmiş ürünler için bir testtir). 2,0 g kapsülleri tartın ve 20 ml'lik bir üst boşluk şişesine koyun, 10 ml 60°C'lik suyu tam olarak ekleyin ve bir test solüsyonu olarak çözünmesi için ağzını kapatın ve iyice çalkalayın. 100 ml'lik ölçülü bir balon jojeye yaklaşık 60 ml su koyun, kurutun ve tıpası ile doğru bir şekilde tartın. 0,3 ml oksan enjekte edin, tıpasız çalkalayın, tıpalayın ve doğru bir şekilde tartın. Ağırlık farkı, çözeltideki oksanın ağırlığıdır. Uygun miktarda çözelti alın ve referans çözelti olarak mililitre başına 2 μg içeren bir çözelti yapmak için suyla seyreltin. Tam olarak 1 ml referans solüsyonu 20 ml'lik bir headspace şişesine aktarın ve tam olarak 9 ml su ekleyin. Artık solvent testi yapın (Ek VIIP Yöntem 2). %5 metilpolisiloksan veya polietilen glikol (veya benzer polariteye sahip sabit bir faz) ile doldurulmuş bir kolon kullanın. Sütun sıcaklığını 45°C'de tutun ve tepe boşluğu şişesini 15 dakika boyunca 80°C'de dengeleyin. Test solüsyonunun kromatogramındaki oksandan kaynaklanan pik alanı, referans solüsyonun ana pik alanından (%0,0001) büyük olmamalıdır.

Kurutmada ağırlık kaybı 1,0 g doğru tartın, gövdeyi kapaktan ayırın ve %12,5 ila %17,5 ağırlık kaybıyla 105°C'de 6 saat kurutun.

%2,0'ı (şeffaf), %3,0'ı (yarı saydam), %5,0'ı (opak) (Ek VIII N) aşmayan tutuşma kalıntıları, 1,0 g kullanın.

0,5 g kromu bir PTFE kabına doğru bir şekilde tartın, 5-10 ml nitrik asit ekleyin, iyice çalkalayın ve 100 °C'de 2 saat ön sterilize edin. Durdurun ve bir mikrodalga sindirim sisteminde sindirime izin verin. Sindirim tamamlandığında, artık kırmızımsı kahverengi duman çıkmayana ve kurumaya yakın olana kadar çözeltiyi bir sıcak plaka üzerinde buharlaştırın ve yavaşça ısıtın. 50 ml'lik bir balon jojeye aktarın, %2 nitrik asit ekleyin, işarete kadar seyreltin ve test solüsyonu olarak kullanın (kapsül titanyum dioksit içeriyorsa, parçalanmış test solüsyonunu santrifüjleyin veya filtreleyin ve süpernatant veya güncellenmiş filtratı başlangıç ​​maddesi olarak alın. Çözeltiyi test edin veya parçalanmadan önce parçalanma için 1 ml hidroflorik asit ekleyin.). Boş bir test yapın ve kontrol edilen maddeyi atlayın. Nihai çözelti, boş bir çözelti olarak kullanıldı. Uygun miktarda krom standart çözeltisini doğru bir şekilde aktarın ve %2 nitrik asit çözeltisi ile seyreltin.

Bir krom standart stok solüsyonu olarak 1,0 μg/ml'lik bir solüsyon oluşturun. Ölçümden önce, uygun miktarda krom standart stok çözeltisini doğru bir şekilde pipetleyin ve %2 nitrik asit çözeltisiyle, krom standart çözeltisi olarak mililitrede 0-80 ng'lik sürekli bir çözelti halinde seyreltin. Referans ve test çözeltilerinin 357,9 nm'de absorbansını belirlemek için atomik absorbans spektrofotometrisi (Ek XII D, Yöntem 1) gerçekleştirin. Hesaplanan krom içeriği %0,0002'yi geçmez. Tahkim için, endüktif olarak eşleşmiş plazma kütle spektrometresi kullanılarak (Ek XII D, Yöntem 1).

Ağır metaller ağır metal limit testine tabi tutulur, 0,5 ml nitrik asit eklenir, nitrojen oksit buharını uzaklaştırmak için buharlaştırılır, soğutulur, 2 ml hidroklorik asit eklenir, su banyosunda buharlaştırılır, 5 ml su eklenir, hafifçe çözülür ve ısıtılır, süzülür (şeffaf içi boş kapsülün filtrelenmesine gerek yoktur) ve kalıntı 15 ml su ile yıkanır. Süzüntü ve yıkamaları tüp B'de birleştirin. (Ek VIIIH Yöntem 2) uyarınca kontrol edin. İçi boş kapsüllerde demir oksit pigmentlerinin bulunması sonuçları etkileyecekse, "...nano pigment küvetine aktarın ve suyla 25 ml'ye seyreltin" prosedüründen sonraki ilk yöntemi uygulayın. %0,004'ü geçmeyen yanma kalıntıları için testte elde edilen kalıntıyı kullanın.

Mikrobiyal limit mikrobiyal limit için test edilir (Ek XI J), bakteri sayısı 1000 CFU'yu geçmez, mantar ve maya sayısı 100 CFU'yu geçmez, test edilen maddenin her bir gramı Escherichia coli içermez ve Salmonella, test edilen maddenin 10 gramında mevcut değildir.

Kategori Farmasötik farmasötik eksipiyanların hazırlanmasında kullanılan boş farmasötik kapsül .

Saklama 10-25°C sıcaklıkta hava geçirmez bir kapta saklayın ve

Bağıl nem %35 - %65.

İşaret 1, kullanılan korozyon inhibitörünün adını ve sterilizasyon için etilen oksidin kullanılıp kullanılmadığını belirtmelidir; 2, ürünün kinematik viskozitesinin (aşağıdaki yöntemlerle belirlenebilen) işaretli değerini ve aralığını göstermelidir.

Viskozite Önceden tartılmış 100 ml'lik bir behere 4,50 g koyun, 20 ml ılık su ekleyin ve çözünmesi için hafifçe karıştırarak 60°C'lik bir su banyosunda ısıtın. Beheri küvetten çıkarın ve dışarıdaki suyu hızla silin. Aşağıdaki formülün gerektirdiği toplam ağırlığa (%15,0 kuru madde) kadar jel çözeltisine su ekleyin. Homojenleştirilmiş çözeltiyi kuru, tıpalı bir Erlenmeyer şişesine koyun, kapağını sıkıca kapatın ve 40 °C ± 1 °C'deki su banyosuna yerleştirin. Jel çözeltisi 40°C ± 1°C'ye ulaştığında, çözeltiyi Ostwald tipi bir viskozimetreye aktarın ve 40°C ± 0,1°C'de bir su banyosunda bir viskozimetri testi yapın (Ek VI G, Yöntem 1, 2,0 mm iç çap). kılcal).